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高含铁量聚硅硫酸铁(PFSS)絮凝剂性能及影响因素分析
作者:吴金桥  …    文章来源:本站原创    点击数:    更新时间:2009-10-27
    絮凝法是重要的水处理方法,絮凝剂是絮凝法水处理技术的核心。在各类絮凝剂中,无机絮凝剂具有价廉、低毒的特点,始终是絮凝剂的主流。聚硅硫酸铁(PFSS)是其中一类新型无机高分子絮凝剂。
    在国内报道的众多PFSS絮凝剂中,所制备的PFSS溶液含铁量大都较低(如王东升制备的PFSS溶液含铁量为0.13 mol/L),因而投加量很大。本工作采用复合法将符合国家标准的聚铁溶液(含铁量为3.3 mol/L)与Na2SiO3溶液聚合,得到一系列稳定、含铁量高的PFSS,考察了硅铁比、聚合时间、聚合温度、污水pH值、投加量对PFSS絮凝性能的影响。结果表明,该PFSS具有投加量少、适应pH范围广、絮凝效果良好的特点。
1 实验部分
1.1 试剂
    硅酸钠(Na2SiO3·9I-I20),分析纯,天津市河东区红岩试剂厂;硫酸亚铁(FeSO4·7I--I20),分析纯,西安化学试剂厂;硫酸(98%),过氧化氢(30%),分析纯;硅藻土,化学纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司。
1.2 聚硅硫酸铁(PFSS)絮凝剂的制备
    首先采用一步法制备聚合硫酸铁。称取一定量FeS04·7H2O倒人三口烧瓶中,按比例加入一定量水和硫酸,在搅拌下缓慢滴加30%H202,反应约1h,得红褐色黏稠液体物。该产物各项指标均符合国家标准GB 14591—93(净水剂一聚合硫酸铁(Ⅱ)》,见表1。然后称取一定量的Na2SiO3·9H2O,用少量蒸馏水溶解,以1.0 mL/min的滴加速度缓慢地加入所制备的聚合硫酸铁中,在一定温度下聚合一定时间即得到聚硅硫酸铁(PPSS)絮凝剂。
 
1.3 絮凝性能测试方法
1.3.1 模拟污水的配制
    称取50 g硅藻土,在不断搅拌下加入50 L自来水中,连续搅拌30 min使硅藻土充分分散在水中,在室温下静置24 h,取上层清液备用。
1.3.2 测试操作参数
    将待用模拟污水搅匀,静置15 min,取容器中部水样作为原始水样在浊度仪上测定其浊度。PFSS絮凝剂絮凝性能的评价参考石油天然气行业标准sY/T 5796.93《絮凝剂评定方法》,具体操作如下:将模拟污水搅匀,在每个烧杯中加入1 L污水,启动多联搅拌器在250 r/min转速下搅拌10min,按预定次序将一定量的絮凝剂溶液快速倾倒入每个容器中并在250 r/rain转速下快速搅拌1min,移去搅拌桨,静置沉降15 min,用移液管从容器中水样深2~3 crn处移取足够体积上层清液,用浊度仪(上海良平公司)测定浊度。由絮凝前后浊度差计算除浊率。根据除浊率评价PFSS絮凝剂的絮凝性能。
2 结果与讨论
2.1 硅铁摩尔比对PFSS絮凝性能的影响
    固定聚合温度为60℃和聚合时间为1 h,分别制备了硅铁摩尔比(Si/Fe)为1:40、1:30、1:25、1:20、1:15、1:10的PF'SS,以投加量均为40 L/L进行絮凝实验,所得结果见图1。 
 
    从图1看出,随着Si/Fe的增大(Na2SiO3加量的增加),从1:40到1:20时絮凝能力不断增大,当Si/Fe大于1:20后絮凝能力开始下降。当Si/Fe为1:10时,一个星期后产物出现淡黄色沉淀,其余产物均可稳定存放一个月左右。
2.2 聚合温度对PFSS絮凝性能的影响
    在Si/Fe为1:20时,分别于30℃ 、40℃ 、50℃ 、60℃ 、70℃聚合1 h制得聚硅硫酸铁,以投加量为40μL/L进行絮凝实验,所得实验结果见图2。
 
    可以看出,在较低温度下(30~50℃)进行聚合生成的PFSS絮凝能力较好,当聚合温度升高到50℃以上时,生成的PFss絮凝能力迅速下降。低温聚合得到的PR 稳定性高,因此选聚合温度为40"(2。
2.3 聚合时间对PFSS絮凝性能的影响
    在温度为40℃ 、Si/Fe为1:20时投料反应,分别聚合0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、3 h制得PFSS,以投加量为40 L/L进行絮凝实验,所得结果见图3。
 
    由图3可知,聚合时间以1-2 h为宜。聚合时间过长或过短都会使PFsS的絮凝能力下降。
2.4 投加量对PFSS絮凝性能的影响
     絮凝剂的用量与污水中悬浮物的含量有关,因此应根据污水的组成、性质特点,通过实验确定絮凝处理过程中PFss的合适用量。PFsS投加量对模拟污水处理实验结果的影响见图4。
 
     从图4实验结果可看出,随着PFsS投加量的增加,絮凝能力逐渐增大,当加量增大到40 L几时,絮凝效果达到最佳;投加量继续增加时,絮凝能力的增加趋于平缓。
2.5 污水DH值对PFSS絮凝性能的影响
     污水pH值对聚硅硫酸铁的絮凝性能影响很大。固定投加量为40 L/L,用NaOH或HCI将污水pH值分别调为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13进行絮凝实验,所得结果见图5。
 
     可以看出:高含铁量PFSS絮凝剂适用的pH值范围较宽,当pH值在6.0~12时,PFSS的处理效果均较好,除浊率皆在90%以上。
2.6 几种絮凝剂性能对比
     按上述优化条件制备P 。分别取PFSS、聚合硫酸铁、硫酸铁3种絮凝剂加量各为10、20、30、40、50、60 L/L进行絮凝性能对比实验,所得结果见图6。
 
     从图中可见,在药剂投加量相同的情况下,高含铁量PFSS絮凝剂的除浊效果明显好于聚合硫酸铁和硫酸铁。高铁含量PFSS是一种性能优良的絮凝剂。
3 PFSS絮凝性能的影响因素分析
     由无机高分子絮凝剂的絮凝机理研究,铁系絮凝剂在溶液中的水解聚合形态可分为3类,即自由离子、单体及低聚物Fea、中等聚合物Feb 高聚物Fec 。在混凝过程中Feb 是絮凝能力最强的部分,它的含量高低决定絮凝剂水处理效果的好坏。聚合硫酸铁中Feb 的含量主要与聚合硫酸铁中OH一的浓度有关,其转化方程用下式表示:
 
    OH-浓度小时形态以Fe.为主;OH-浓度大时以Fe 为主;只有当OH-浓度恰当时Feb含量才会较高。在聚合硫酸铁中加入Na2SiO3后,一方面,Na2SiO3溶液的碱性会增大聚合硫酸铁中OH-的浓度,使Fe的聚合态从a向b、从b向C的方向转化;另一方面,硅酸会部分取代聚合硫酸铁中的羟基,阻止Fe的形态从a向b、b向C转化。
    Na2SiO3在加量较少(SiRe较小)时的作用主要为Na2SiO3溶液的碱性使Fe的聚合态 增多,因此PR 的絮凝能力随Si e的增大逐渐增强。当添加的Na2SiO3较多(SiRe较大)时,不仅造成Feb的减少,而且由于 增多PFSS的稳定性也变差,另外硅酸的电负性增加使聚合硫酸铁的电中和能力下降,二者共同导致了SiRe过大时PFSS絮凝能力的急剧降低。只有在高含铁量的聚合硫酸铁中添加适量的Na2SiO3(Si/Fe为1:20),制得的PFSS的絮凝能力才最强。
    聚合温度对PFSS絮凝性能的影响主要表现为:聚合温度的升高一方面使硅酸取代聚合硫酸铁中羟基的速度增快,阻止Fe的形态从a向b、从b向C转化,另一方面使硅酸聚合度提高,电负性增强,从而削弱聚合硫酸铁的电中和能力,使得PFSS的絮凝性能降低。因此聚合温度以低温或常温为宜。
    聚合时间影响硅酸与聚合硫酸铁中羟基硫酸铁的作用程度。聚合时间过短时该作用程度较弱,由于溶液电负性增大,电中和能力降低,引起PFSS絮凝能力降低。聚合时间过长时硅酸聚合度增大,硅酸与聚合硫酸铁中羟基硫酸铁的作用程度增强,溶液中Feb聚合态减少,导致PFSS絮凝性能降低。高含铁量PFSS絮凝剂的絮凝作用主要是羟基硫酸铁的电中和作用,兼有吸附架桥与卷扫作用。污水pH值影响胶体颗粒表面电荷的zeta电位,污水显酸性时胶体颗粒表面电荷的zeta电位为正,污水显碱性时胶体颗粒表面电荷的zeta电位为负。因此。PFSS絮凝剂适用于弱酸性、中性及偏碱性的水质。当污水为弱酸性时,PFSS克服静电斥力作用,利用吸附架桥与卷扫作用使较弱正电荷的胶体颗粒脱稳聚集;当污水为中性及偏碱性时,PFSS利用其电中和、吸附架桥与卷扫作用对胶体颗粒进行絮凝。当污水显强碱性(pH≥13)时,需要投加更多的PFSS以中和胶体颗粒所带的负电荷,才能有较好的絮凝效果。
4 结论
(1)高含铁量无机高分子絮凝剂PFSS制备的最佳工艺条件是硅铁摩尔比为1:20,聚合温度为40℃ ,聚合时间为1 h。
(2)高含铁量PFSS絮凝剂投加量少(40 L/L),适用pH值范围宽(6.0~12.0),稳定性较好,絮凝性能明显优于聚合硫酸铁和硫酸铁。
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